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煤矸石中提取铝的工艺探讨

Release date:2017-04-12  source:河南工程学院资源与环境工程系 崔树军 张庆甫 张建云 谷立坤  Browse times:4726

矸石是煤矿生产过程中的垃圾,是主要的煤系固废,在很多矿井周围都存在着堆积如山的煤矸石,既污染环境,又占据着大片土地,全国煤矸石总堆存量约45亿t[1-2],环境污染大,资源浪费严重。煤矸石中存在着大量的元素,氧化铝的含量占到25%左右,是一种可以利用的资源[3-4],利用后既解决了煤矸石中占地和环境污染的问题,同时又变废为宝创造出更多的经济效益[2,6-8]。煤矸石经硫酸浸取可制备硫酸铝,后者是常用的絮凝剂,多用于污水处理

本实验对郑州矿区某矿煤矸石进行了分析和研究,经多次实验,在最佳条件下,铝溶出率可稳定达到89.6%,制备出的硫酸铝纯度可达95%,为煤矸石的开发和利用提供了新的思路。

一、实验部分

(一)材料

郑州某矿块状煤矸石,粉碎至40目,其成分组成见表l。

(二)仪器及设备

马弗炉,酸度计,电子天平,粉碎机,搅拌机。

(三)试剂

浸取试剂:1:l盐酸(蒸馏水稀释一倍的浓盐酸),1:2硫酸(蒸馏水稀释2倍的浓硫酸),逆王水(浓硝酸:浓盐酸=3:1);铝测定试剂:10%磺基水杨酸,0.02mol/L CuSO4,0.02mol/L乙二胺四乙酸(EDTA),l:l盐酸,l:l氨水,pH值为5.0的醋酸-醋酸钠缓冲溶液,PAN指示剂。

(四)实验方法

称取适量经烘干处理后的煤矸石样品,置于一定温度下的马弗炉内高温焙烧,烧结物在一定温度下用一定量的硫酸浸取,试验焙烧温度、焙烧时间、酸度、浸取温度、浸取时间等因素对铝的浸取率的影响,拟定煤矸石中铝的最佳浸取条件。铝的测定方法:EDTA连续测定法。

二、实验结果及分析

(一)活化温度的影响

煤矸石不经活化处理直接用浓硫酸、逆王水加热浸取煤矸石2h,其溶出率很低,只有3.6%。分取50g40目的煤矸石于磁蒸发皿中在400℃、600℃、800℃、1000℃、1200℃的高温炉中烧5h,冷却后分取10g加入1:2的硫酸浸取5h,结果见表2。


根据表2数据作出溶出率和温度关系图,见图1。煅烧温度超过500℃时,煤矸石中的A12O3•2SiO2•2H2O组分开始脱掉部分羟基,由结晶态转变为非晶态;700℃时活性达到最高。1000℃后,形成新物相γ- A12O3和莫来石相,使铝的溶出量迅速降低。

(二)浸取时间的影响

称取800℃煅烧后的煤矸石矿样30g,加1:1盐酸150mL提取,温度控制在85℃,多次吸取1mL浸取液进行分析,结果见表3。

根据表3数据,做溶出率-浸取时间图,见图2。实验表明,浸取时间以5h为宜,时间过长溶出率升高较慢,时间过短,溶出率较低,达不到生产目的。

(三)酸种类的影响

酸浸取所用的强酸有HNO3、HCl、H2SO4,本着技术上可行、经济上合理的原则,所用酸应从HCl、H2SO4中选取。分别用1:1盐酸和1:2硫酸按1.5倍酸量浸取800℃处理矿样10g,配制成100mL(矿样失重率为11.3%)。结果表明:盐酸的溶出率为68.78%;硫酸的溶出率为89.6%。由此可看出,在酸用量相同、浸取时间相同的条件下,硫酸的溶出率远大于盐酸,且工业用硫酸浓度相当大,价格也比盐酸便宜得多,故使用硫酸浸取煤矸石有较好的经济效益。

(四)浸取温度的选择

选用1.5倍酸量的硫酸浸取10g经800℃处理的样品,时间5h。分别在不同的温度下浸取,结果见表4。并作温度-溶出率曲线图,见图3。由表4、图3可知,随着温度的增加,Al的溶出率也渐高。但温度过高不仅浪费能量,而且溶液易沸腾,故浸取温度以85~90℃为宜。

(五)酸度的选择

浓硫酸比重大,成粘稠状,太浓不宜搅拌,且也难以溶解矿样;如果稀释倍数过高,则浸取效果较差。经实验证明,用1:2的硫酸浸取矿样溶出效果较好。

(六)酸量的选择

用酸浸取煤矸石,考虑到经济效益,就要选用尽可能少的酸,浸取出尽可能多的铝。实验结果见表5及图4。煅烧后的煤矸石含A12O3约3l%,经实验测得用1.5倍酸量浸取效果最好,溶出率达89.6%。

由图4可知,以1.5倍酸量的硫酸浸取矿样可得到较高的Al溶出率。酸量过大易造成浪费,量过小溶出率过低,且剩余的硫酸可在生产过程中循环使用。

(七)搅拌影响

实验表明,在浸取时间相同(5h),浸取温度相同(85℃),不充分搅拌时溶出率只有52%,大力充分搅拌时溶出率可达89.6%。

综上所述,浸取煤矸石的各种最佳条件是:粉碎后的煤矸石于800℃高温炉中煅烧5h,用l:2硫酸按1.5倍酸量浸取,控制温度在85℃左右浸取5h,并大力充分搅拌即可达到Al溶出率89.6%。

(八)硫酸铝产品的制备

硫酸铝制备主要采取两种方法:

①将浸取液过滤后蒸发,待其密度为1.25~1.30时,停止蒸发,自然结晶可获得硫酸铝晶体。

②将浸取液过滤,取部分过滤母液加入碱,控制pH值为7左右,生成Al(OH)3沉淀。过滤得到的氢氧化铝加入另一部分母液,中和未完全反应的硫酸,调节pH值为1.0~2.0,蒸发母液至密度为1.25~1.30,冷却自然结晶。制备硫酸铝晶体的流程示意图见图5。

获得的硫酸铝晶体经分析其纯度可达95%以上。用重量法测得浸渣中SiO2含量为80.88%。

三、结论

1.本实验详细探讨了从煤矸石中提取铝盐的各种最佳条件,使铝的溶出率达89.6%。

2.该工艺流程简单,操作方便,产品硫酸铝晶体纯度可达95%,工艺中的废渣含SiO2达80%,可考虑供一般硅酸盐工厂使用。

3.该煤矸石中含有10%左右的碳,所以在活化时,可节省大量的能源,与工业大规模生产很有益处。

参考文献

[1] 高孟华,公明明,王吉晶,等.煤矸石的活化及氧化铝提取[J].中国矿业,2007,16(6):88-90,102.

[2] Haydn H, Mttrray. Traditional and new applications for Kaolin, Smectite, and palygorskite: a general overview[J]. Applied Clay Science, 2000, 17: 207-221

[3] 崔莉,张红,张俊才,等.煤矸石中氧化铝溶出的实验研究[J].环境工程学报,2007,11(1):99-103.

[4] 康仁,冶专.综合利用煤矸石生产氧化铝和电解铝[J].轻属,2005(1):64

[5] 李亚峰,苏永彬.煤矸石制备混凝剂的原理、条件及效益分析[J].化工矿物与加工,2002,31(3):29-30,21.

[6] Kakali G Perraki L Tsivilis S, et a1.Thermal treatment of kaolin: The effect of mineralogy on the pozzol activity[J]. Applied Clay Science, 2001, (20): 73-80.

[7] 候福春,谷明春.利用煤矸石制备结晶氯化铝,聚合氯化铝[J].长春光学精密机械学院学报,1999,22(1):65-67

[8] 张宝军,杨建国.利用煤矸石生产聚合氯化铝的研究[J].再生资源研究,2001(4):28-30.

 
Key word: 选矿工艺
 
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